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2020年药典一部新增应用案例-淡豆豉

发布时间:2020-05-26 10:29 |  点击次数:

淡豆豉
1.实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)
■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2 新旧药典对比
药典对比:新增,原15版标准未有含量测定方法,20版药典新增含量测定。
溶液配制
对照品溶液的制备:取穿大豆苷元、染料木素对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml各含20ul的混合溶液。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系统适用性要求】理论板数按大豆苷元和染料木素峰计算均应不低于5000。
1.3 色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)
流动相:有机相:水(45:55)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:225nm
进样量:10µl
柱压:108 bar

2. 色谱结果与讨论
对照品图谱:

 

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 大豆苷元 22.053 20.538 49.406 17656 1.02
2 染料木素 54.677 33.211 32.444 17977 1.02
 
 


供试品图谱:

 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 大豆苷元 22.113 10.128 24.122 17537 1.02 3.14
2 染料木素 54.877 10.085 9.882 18248 1.02 25.85

 
重现性:


大豆苷元:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 22.113 10.128 24.122 17537 1.02 3.14
2 22.163 10.425 25.087 17935 1.02 3.14
3 22.137 10.337 24.907 17960 1.02 3.15
4 22.067 10.263 24.764 17813 1.02 3.14
5 22.100 10.283 24.897 18030 1.01 3.13
 






染料木素:
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 54.877 10.085 9.882 18248 1.02
2 55.053 10.410 10.298 18423 1.02
3 54.960 10.350 10.192 18448 1.02
4 54.763 10.300 10.183 18542 1.02
5 54.938 10.301 10.186 18455 1.02
 
 






3. 结论
大豆苷元和染料木素按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达17537和18248,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsil ODS-3适合用于2020版药典陈皮检测项下大豆苷元和染料木素的含量分析。