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2020年药典一部新增应用案例-鹅不食草

发布时间:2020-05-28 12:08 |  点击次数:

2020年药典一部新增应用案例-鹅不食草

鹅不食草
1. 实验分析
1.1 实验仪器及耗材
■ 色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)

■ MPA-200 电动移液枪(1065-43503)
1.2 新旧药典对比
药典对比:新增,原15版标准未有含量测定方法,20版药典新增含量测定。
溶液配制
对照品溶液的制备:取短叶老鹳草素A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250,频率:40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系统适用性要求】理论板数按短叶老鹳草素A峰计算应不低于3000。
1.3 色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 5µm 250 × 4.6mm(P/N:5020-01732)
流动相:有机相:水(45:55)
流速:1ml/min
柱温:25℃
检测波长:225nm
进样量:10µl
柱压:100 bar
仪器型号:Thermo Ultimate 3000
检测器:DAD
 
2.色谱结果与讨论

对照品图谱

序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 短叶老鹳草素A 25.477 53.714 113.812  18283.00 1.03
 
 


供试品图谱:

 
序号 名称 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子 分离度
1 短叶老鹳草素A 25.553 32.186 62.839 15691.00 1.08 -
 
 


重现性:
短叶老鹳草素A
进样针数 t/min 峰面积 峰高 理论塔板数 拖尾因子
1 25.553 32.186 62.839 15691 1.08
2 25.553 32.359 63.604 15948 1.08
3 25.557 32.338 63.664 15890 1.08
4 25.557 32.411 63.924 15976 1.07
5 25.563 32.398 63.794 16001 1.08

 
 






3. 结论
短叶老鹳草素A按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数达15691,且5次重复实验理论塔板数及保留时间没有下降,故Inertsil ODS-3适合用于2020版药典鹅不食草检测项下大豆苷元和染料木素的含量分析。